淺談三項能量色散X熒光光譜儀行標的制定

[導讀] 2016年10月，工業(yè)和信息化部發(fā)布了三項機械行業(yè)標準，分別為JB/T 12962.1-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第1部分：通用技術(shù)》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第2部分：元素分析儀》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第3部分：鍍層厚度分析儀》。該三項標準將于2017年4月1日正式實施。

　　X射線的發(fā)現(xiàn)距今已有百年歷史，它的發(fā)現(xiàn)為各個檢測行業(yè)的發(fā)展提供了巨大的幫助。回顧歷史1895年，德國物理學家倫琴( Roentgen WC)發(fā)現(xiàn)了X 射線。1896年，法國物理學家喬治( Georgs S)發(fā)現(xiàn)了X射線熒光。1948年，弗利德曼( Friedman H.) 和伯克斯( Birks L S)利用X射線熒光首先研制了*臺商品性的波長色散X 射線熒光光譜儀。1965 年，探測X射線的Si( Li) 探測器問世了，奠定了能量色散X 射線熒光光譜儀的基礎(chǔ)，隨即被應(yīng)用于X射線熒光光譜儀上。1969年，美國*實驗室Birks 研制出*臺真正意義上的能量色散X 射線熒光光譜儀。近半個世紀以來，隨著半導體技術(shù)和計算機技術(shù)的迅猛發(fā)展，特別是半導體探測器的出現(xiàn)及性能不斷地提高，到二十世紀七十年代初，能量色散X熒光光譜儀正式跨入分析儀器行業(yè)。

　　能量色散X熒光分析技術(shù)發(fā)展至今，已成為一門十分成熟的分析技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于冶金、貴金屬、地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門和領(lǐng)域。能量色散X射線熒光光譜儀由于其快速、準確、環(huán)保而又經(jīng)濟的優(yōu)點已成為理化實驗室的重要工具，同時也是野外現(xiàn)場分析和過程控制分析等方面儀器之一。

　　自二十世紀七十年代末我國就引進了能量色散X射線熒光光譜儀投入使用，到90年代我國已可以自主生產(chǎn)能量色散X射線熒光光譜儀。經(jīng)歷了近30年的發(fā)展，到二十一世紀初我國能量色散X射線熒光光譜儀生產(chǎn)技術(shù)已日臻完備。2000年，GB/T 18043-2000《貴金屬首飾含量的無損檢測方法 X射線熒光光譜法》標準的發(fā)布將能量色散X射線熒光光譜儀帶入普通人的視野，同時大量理化試驗室及質(zhì)檢機構(gòu)普遍接受該類儀器。隨著2006年7月1日起歐盟ROHS標準的正式實施，能量色散X射線熒光光譜儀作為針對該標準的快速篩選儀器被國內(nèi)廣大電子廠商所熟知，以至于演變成為了每家電子電器廠商所*的檢測工具。市場的需求刺激了生產(chǎn)的發(fā)展，我國多家企業(yè)也進入了該類儀器的生產(chǎn)、研發(fā)領(lǐng)域。時至目前，我國已有多家研制、生產(chǎn)、組裝能量色散X射線熒光光譜儀的廠商，其產(chǎn)品主要性能指標基本接近*水平，且國內(nèi)市場對能量色散X射線熒光光譜儀的需求正在日益增長。

　　但是如何對能量色散X射線熒光光譜儀進行有效的質(zhì)量評定，確保能量色散X射線熒光光譜儀的質(zhì)量品質(zhì)，目前國內(nèi)還沒有一個統(tǒng)一的行業(yè)標準，相關(guān)企業(yè)基本按照自定的標準生產(chǎn)，難免造成儀器性能不穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊、使用者對儀器性能不了解、儀器購銷貿(mào)易糾紛不斷等問題，嚴重影響了行業(yè)的健康發(fā)展。迄今為止，國內(nèi)外尚未見有關(guān)能量色散X射線熒光光譜儀技術(shù)性能測試的標準。其相關(guān)標準僅有：1)AS2563-1982《波長色散X射線熒光光譜儀精密度測試的標準方法》;2)JJG 810—93《波長色散X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程》;3)GB/T 11685—2003《半導體X探測器系統(tǒng)和半導體X射線能譜儀的測量方法》等。顯然，上述標準只能部分借鑒或參考使用，不能滿足能量色散X射線熒光光譜儀在行業(yè)中的應(yīng)用需求，在能量色散X射線熒光光譜儀的購銷、驗收、維修及學術(shù)交流等項活動中，對其技術(shù)性能的表征只能各行其是。在此新形勢下，制定一個兼具合理性、規(guī)范性和可操作性的能量色散X射線熒光光譜儀行業(yè)標準已迫在眉睫。

　　2016年10月，工業(yè)和信息化部發(fā)布了三項機械行業(yè)標準，分別為JB/T 12962.1-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第1部分：通用技術(shù)》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第2部分：元素分析儀》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第3部分：鍍層厚度分析儀》。該三項標準將于2017年4月1日正式實施。　

　　一、能量色散X射線熒光光譜儀行標制定歷程及簡要說明

　　2010年10月，江蘇天瑞儀器股份有限公司根據(jù)國家標準化管理委員會的計劃及標準主管部門全國工業(yè)過程測量和控制標準化技術(shù)委員會分析儀器分技術(shù)委員會“關(guān)于成立《能量色散X熒光光譜儀 第1部分：通用技術(shù)》等三項行業(yè)標準起草工作組的通知”的要求，成立了公司內(nèi)部的標準工作組。2011年5月，在標準主管部門全國工業(yè)過程測量和控制標準化技術(shù)委員會分析儀器分技術(shù)委員會組織下，召開了由分技術(shù)委員會秘書長、分技術(shù)委員會主任委員、江蘇天瑞儀器股份有限公司標準編制組參加的*次工作會。經(jīng)歷了多次稿件修改、驗證、討論及意見征求后，zui終于2014年1月主編單位依據(jù)參編單位意見對標準工作組討論稿再次進行修改，形成了標準送審稿。2016年10月，工業(yè)和信息化部批準發(fā)布了該標準，并定于2017年4月1日實施。

　　能量色散X射線熒光光譜儀就是用檢測器測量被激元素發(fā)射的特征X射線能量與相應(yīng)強度，進行元素的定性、定量分析的儀器。三項標準主要針對能量色散X射線熒光光譜儀，該標準主要內(nèi)容如下：

　　1、本系列標準是在總結(jié)我國研發(fā)、設(shè)計、生產(chǎn)和使用能量色散X射線熒光光譜儀實踐經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，結(jié)合我國的實際需求而編制的。本標準主要針對的是能量色散X射線熒光光譜儀，且本部分適用于以X射線管為激發(fā)源的能量色散X射線熒光光譜儀, 采用其它激發(fā)源的儀器可參照使用。

　　2、能量色散X射線熒光光譜儀主要用途包括兩個方面，元素成分定性及定量分析、涂覆層厚度分析。本系列標準分為3個部分能量色散X射線熒光光譜儀：第1部分:通用技術(shù)、第2部分:元素分析儀、第3部分鍍層厚度分析儀。

　　3、儀器因為使用環(huán)境的不同對各項性能要求也不同，為了更好的測定儀器性能，本系列標準根據(jù)儀器的使用形式不同分為：移動式、實驗室、在線式。針對不同形式儀器制定試驗方法。

　　4、針對能量色散X射線熒光光譜儀，本標準還定義了試驗條件、試驗方法及驗收規(guī)則，方便儀器購買方對儀器進行驗收工作。

　　5、為了滿足測試的需求，統(tǒng)一測試內(nèi)容，本標準對所用到的標準物質(zhì)進行了定義，定義了本標準規(guī)定的性能測試中需使用高純物質(zhì)(樣品)，同時在元素分析儀和鍍層分析儀中，了測試樣品編號及要求。

　　6、關(guān)于準確性：在能量色散X射線熒光光譜分析中，測量結(jié)果的準確性主要與試樣的均一性、試樣量、待測元素含量、標準曲線制作等因素密切相關(guān)，屬于光譜儀系統(tǒng)的影響，主要體現(xiàn)在“重復性”和“穩(wěn)定性”之中。因此，本系列標準*部分：通用技術(shù)未規(guī)定“準確性”的技術(shù)指標。

　　7、針對系列標準中的“元素分析儀”和“鍍層分析儀”二部分，定義了能量分辨率、重復性、穩(wěn)定性、能量線性、zui大計數(shù)率、計數(shù)率線性及峰背比的計算。并通過大量試驗制定了參考標準(測試數(shù)據(jù)見附件)

　　8、為方便儀器的使用和管理，本標準還規(guī)定了儀器的標志、包裝、運輸及貯存方式。

　　9、本系列標準的試驗方法在撰寫過程中參考了四川材料與工藝研究所楊明太老師與江蘇天瑞儀器姚棟樑博士當時正在撰寫的國家方法標準《能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測試方法》，現(xiàn)此標準也已公布。

　　二、能量色散X射線熒光光譜儀行標制定的意義

　　標準的執(zhí)行能很好的幫助行業(yè)內(nèi)部解決以下問題：

　　1)可規(guī)范本行業(yè)對于產(chǎn)品的技術(shù)要求及其測試方法，促進產(chǎn)業(yè)的進步和發(fā)展;

　　2)為產(chǎn)品的合同訂立和產(chǎn)品交易提供，確保供貨方和使用方的權(quán)利和利益;

　　3)在相關(guān)學術(shù)交流中，其實驗數(shù)據(jù)和測量結(jié)果的表述更加準確、可靠，更具參考性;

　　4)在儀器的生產(chǎn)及制造過程中，其提供的參考數(shù)據(jù)可做為驗收依據(jù)。

　　其中參與標準編制組的，有我國*臺國產(chǎn)化大型能量色散X射線熒光光譜儀的參與者，有長期從事X射線熒光光譜儀研發(fā)和X射線熒光分析技術(shù)應(yīng)用研究的專家，還有從事X射線光譜分析教學近三十年的學者。編制本標準組人員具有很強的專業(yè)性、廣泛性和代表性。回想標準編制過程中發(fā)生的事，仍然歷歷在目。標準中的每一個字、每一個符號都需經(jīng)過多次討論才能確定。標準中的每一個數(shù)據(jù)都需經(jīng)過大量實驗才能確認。為了確定儀器的測試方法及所用材料，多位專家走訪了大量廠家及客戶，調(diào)研了多種能量色散X射線熒光光譜儀，其中包括進口儀器和國產(chǎn)儀器、研發(fā)儀器和技術(shù)成熟儀器、還包括即將出廠儀器和用戶使用多年儀器。zui后面對收集來的大量數(shù)據(jù)，各位專家又沒日沒夜的進行數(shù)據(jù)分析和數(shù)據(jù)總結(jié)，以上這些無不體現(xiàn)出了科研工作者孜孜不倦的工作態(tài)度。

　　這三項能量色散X射線熒光光譜儀標準經(jīng)多次修改即將執(zhí)行，該標準已基本可以滿足現(xiàn)有儀器衡量要求。望本標準的實施可以完善產(chǎn)業(yè)鏈標準化體系，推動市場準入制度的執(zhí)行，減少、國內(nèi)的貿(mào)易糾紛，凈化市場競爭環(huán)境，促進能量色散X射線熒光光譜儀行業(yè)的發(fā)展。希望國內(nèi)同行業(yè)者能多多關(guān)注能量色散X射線熒光光譜儀各項性能，爭取盡快將我國的儀器制造業(yè)推向*水平。同時在這里感謝為標準執(zhí)行做出巨大貢獻的各位專家。